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总结建造薄层色谱硅胶板的经历

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总结建造薄层色谱硅胶板的经历

宣布日期:2018-12-18 作者: 点击:

一、CMC配制:CMC的浓度为3-4‰。在500ml烧杯中插手150ml水,在磁力搅拌器搅拌下渐渐插手1.75gCMC,促使其消融,搅拌20min后,再插手350ml水,一向搅拌1h。抽滤得CMC溶液待用。


二、硅胶液配制:在研钵中插手约100ml上述CMC溶液,用研棒不时搅拌下,渐渐插手硅胶GF254粉末(CMC水溶液的用量约莫是硅胶品质的2-3倍之间),直至感应液体变得较黏稠状,且用研棒蘸取硅胶液可见粘丝状便可。牢记不能顿时就起头铺板,须要将其再安排约十几分钟,以使硅胶粉末能够或许充实接收水份溶胀,过早铺板,将会形成硅胶板起泡、起鼓或起楞等。


三、铺板:用药勺取适当硅胶液置于玻璃板上,并用药勺大抵平均地摊开,出格四个角及边缘铺满,而后将该玻璃板在桌面上做高低地且幅度要大些颠动几回便可。


四、枯燥:天然晾干十几小时。


五、活化:放在恒温枯燥箱里于105-110℃枯燥30min,而后冷却室温,掏出寄存在枯燥器保管,待用。



薄层色谱点样应注重的题目:


1.点样量:原点地位对样品容积的负荷量无限,体积不宜太大,普通为 0.5~10μl,样品的浓度凡是为0.5~2mg,太浓时睁开剂从原点外环绕行而不是经由过程全数原点把它动员向前,使雀斑脱尾或堆叠,下降分手效力。点样量太小,不能检出清楚的雀斑影响判定。点样量太多,睁开剂不能全数负载,轻易发生脱尾景象。当点样量合适时,可接纳点状点样;当点样量过大,原点没法负荷时,可接纳条带状点样,获得更好的分手结果,进步分辩率。


2.样品的溶剂:样品在溶剂中消融度很大,原点将变成空心圆,影响随后的线性睁开,以是准绳上应挑选对被测成份能够消融但消融度不是很大的溶剂。供试液的溶剂在原点残留会转变睁开的挑选性,亲水性溶剂残留在原点接收大气中的水份(出格在高湿度情况)对色谱品质也会发生影响,是以撤除原点残存溶剂是须要的,但对遇热不不变和易挥发的成份,应防止低温加热,以避免成份被粉碎或丧失。

本文网址:http://formsandfinds.com/news/519.html

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